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                  晶粒細化對半固態Al-7%Si合金流變行為的影響

                  時間:2012-11-24 02:51:00 來源: 點擊:9187次
                  嚴 密 (浙江大學材料科學與工程系,浙江 杭州 310027) 摘要:研究了化學晶粒細化對半固態亞共晶Al-7%Si合金流變行為的影響,添加細化劑為K2TiF6、K2TiF6+石墨、K2TiF6+Ti以及Al-5Ti-B,采用Couette同軸圓筒式黏度計測量合金的表觀黏度變化,并觀測在不同固相

                  嚴 密

                  (浙江大學材料科學與工程系,浙江 杭州 310027)


                  摘要:研究了化學晶粒細化對半固態亞共晶Al-7%Si合金流變行為的影響,添加細化劑為K2TiF6、K2TiF6+石墨、K2TiF6+Ti以及Al-5Ti-B,采用Couette同軸圓筒式黏度計測量合金的表觀黏度變化,并觀測在不同固相質量分數下試樣的微觀組織。實驗結果表明,化學細化法可有效細化晶粒,明顯改善半固態Al-7%Si合金的流變性能,大大降低其表觀黏度;Al-5Ti-B細化效果最明顯,K2TiF6和石墨或Ti的組合較單一的K2TiF6細化效果顯著。

                  關鍵詞:半固態;細化劑;表觀黏度;亞共晶Al-Si合金

                  Effects of grain refining on rheological behavior of semi-solid Al-7%Si alloy

                  YAN Mi

                  (Department of Material Science and Engineering,Zhejiang University,Hangzhou 310027,China)


                  Abstract:The effects of grain refining on the rheological behavior of hypoeutectic Al-7%Si alloy were experimentally investigated.K2TiF6,K2TiF6 plus graphite,K2TiF6 plus Ti and Al-5Ti-B were selected as refiners. The apparent viscosity of semi-solid Al-Si alloys during solidification was measured using Couette viscometer. Samples with different solid fractions were quenched to observe the microstructures. It is found that chemical refining processing can significantly refine the microstructure of semi-solid A1-Si alloy. Grain refining notably lowers the apparent viscosity of semi-solid A1-7%Si alloy, which leading to the improvement of rheological behavior.Among selected refiners,the effect of A1-5Ti-B is the best.The effect of K2TiF6 plus graphite or Ti is better than that of K2TiF6 alone.

                  Key words:semi-solid;refiner;apparent viscosity;hypoeutectic A-Si alloy


                  自20世紀70年代初美國麻省理工學院Spencer等人[1]開發出半固態金屬成形方法以來,該方法即以其一系列獨特的優點和潛在的應用前景得到迅速發展。目前半固態金屬成形研究主要集中在半固態合金制備、枝晶演變機理、流變行為和觸變行為,以及半固態合金充型過程的數值模擬等。半固態合金制備是半固態金屬成形的關鍵,目前主要通過機械攪拌法、電磁攪拌法、超聲振動攪拌法、應變激活法、噴射沉積法、紊流效應法和化學細化法[2-6]等獲得?;瘜W細化法通過加入化學細化劑細化晶粒并抑制枝晶生長,無需特殊的攪拌系統即可獲得半固態漿料,具有巨大的發展潛力。在美國、瑞士等國,化學細化法已應用于鎂合金的生產。

                  半固態合金流變學作為成形的重要理論基礎倍受關注,目前一般采用Couette[7]或Searle[8]同軸圓筒式黏度計測定合金的表觀黏度來研究。國內外在這方面已經取得許多研究成果,但研究還不完善。亞共晶Al-7%Si合金是應用非常廣泛的鋁合金,若能通過化學細化法進行半固態生產,意義十分重大。本文對亞共晶Al-7%Si合金加入不同的化學細化劑,主要研究其表觀黏度的變化、合金微觀組織以及兩者之間的關系。

                  1 實驗方法

                  實驗用Al-7%Si合金采用純度為99.9%的工業純鋁和純度為99.99%的純硅自行熔煉配置。將在8kW電阻爐中精煉好的Al-7%Si液態合金轉入石英坩堝中,按預定質量分數分別加入細化劑K2TiF6、K2TiF6+石墨、K2TiF6+Ti以及Al-5Ti-1B(實驗配方見表1),在液相線溫度附近開始測量熔體的黏度變化。本實驗采用自行研制的Couette旋轉黏度計,測量頭插入熔體中,利用外桿帶動外筒旋轉,使內外筒間隙中的鋁液在內筒表面產生切應力,傳遞到內桿上產生一個扭矩,從而在表盤刻度上得到一個黏度讀數。為保證測量精度,外筒旋轉速度控制在10r/min以下。實驗裝置見圖1。

                  表1 鋁合金實驗配方

                  Table 1 Addition amounts of elements in Al alloys

                  試樣序號 Si K2TiF6 石墨 Al-5Ti-1B Ti Al

                  1 7.0 0.50 - - - 余量

                  2 7.0 0.46 0.04 - - 余量

                  3 7.0 - - 0.50 - 余量

                  4 7.0 0.50 - - 0.10 余量

                  5 7.0 0.50 - - 0.20 余量


                  在測量黏度的同時對熔體進行取樣、淬冷,制備金相試樣,每組取3個試樣。試樣經切割、砂紙研磨、拋光,用質量分數為1%的HF溶液腐蝕后,利用光學顯微鏡(OPM)和掃描電鏡(SEM)觀察其微觀組織。

                  2 實驗結果及討論

                  未經細化處理和加入同等質量的不同細化劑細化處理后的Al-7%Si合金在連續冷卻過程中表觀黏度隨溫度的變化見圖2。由圖2可知,在冷卻過程中熔體的表觀黏度變化存在一臨界溫度,低于臨界溫度后,表觀黏度迅速增加。同時經細化處理后,臨界溫度降低,表觀黏度大大減小。其中細化劑Al-5Ti-1B對熔體表觀黏度的影響作用最大,K2TiF6+石墨較單一的K2TiF6作用效果明顯。            


                  細化劑加入到Al-Si熔體中生成TiAl3、TiC和TiB2金屬間化合物相,并在這些顆粒周圍形成富Ti或富B的液相層,局域的化學成分不均勻性是細化Al-Si合金的前提。K2TiF6加入到鋁液中,分解后與鋁液反應而形成TiAl3;K2TiF6+石墨在熔體中通過K2TiF6+2C=TiC+CF4+2KF反應而生成TiC,此時熔體中TiC和TiAl3并存;Al-5Ti-1B加入到鋁液中,同時釋放出TiAl3和TiB2。TiAl3和Al晶面間存在良好的晶格匹配關系,Al原子可以在幾個TiAl3晶面上同時外延生長,TiAl3通過包晶反應L+TiAl3→α-Al促使α-Al成核[9](其中L代表液相)。根據Jones等人[10]的形核理論,并經Mohanty等人[11]的實驗證實,在亞共晶Al-Si合金中,當TiB2獨立存在時,其顆粒被生長著的固液界面排擠,分布在枝晶間或晶界上,不能作為A1的形核基底。但TiA13的溶解提供了過剩的Ti,Si也偏聚到TiB2顆粒表面,在其表面擇優析出“薄層梯狀”Ti(A11-x,Six)3(x≤0.15),此薄層經過包晶反應使A1成核。TiC在高溫下穩定,點陣常數和A1相近,與其有較好的共格關系,是A1異質成核的質點,利于A1成核。因此,TiB2和TiC的存在,促進TiA13使A1成核,與TiA13組合的結果是細化效果較單一的TiA13更顯著。

                  圖3為熔體經K2TiF6、K2TiF6+石墨和Al-5Ti-1B細化處理后當固相質量分數fs=0.5時的金相組織??梢钥闯?,細化處理后半固態合金的凝固初生相結構都形成類球形或薔薇花樣的非枝晶輪廓,它們相互獨立,被剩余液體激冷形成的細共晶體完全浸潤。正是細化處理后組織的變化使得半固態合金表現出不同的流變行為,晶粒細化致使其表觀黏度減小。比較可發現,A1-5Ti-1B的細化效果好于K2TiF6+石墨,而K2TiF6+石墨要好于單一的K2TiF6,這與表觀黏度的變化是一致的。


                               a                             b                            c

                  圖3 經不同細化劑處理的Al-7%Si合金的顯微組織(a) K2TiF6 (b) K2TiF6+石墨 (c)Al-5Ti-1B

                  Fig. 3 Micrographs of Al-7%Si alloys after refining treatment using different additives (a) K2TiF6 (b) K2TiF6+graphite (c)Al-5Ti-1B

                  未經細化處理的Al-7%Si合金經質量分數為0.5%的K2TiF6與不同質量分數的Ti組合細化處理后在連續冷卻過程中表觀黏度隨溫度的變化曲線見圖4,相對應的金相顯微組織見圖5(fs=0.45)。由圖4、5可知,Ti的加入,增強了晶粒細化效果,半固態合金表觀黏度大為降低,凝固組織更趨于薔薇形結構,均勻度提高(見圖5(b)、(C)),組織結構上的差異與熔體表觀黏度的變化相對應。



                  A1-7%Si合金經0.5%K2TiF6+0.2%Ti細化處理后在不同固相質量分數條件下顯微組織的演變見圖6。在較小的固相質量分數(fs=0.40)下,初晶比較細小、圓整和均勻,類球形或薔薇形結構較多,合金流變性能比較好,表觀黏度較??;隨著固相質量分數的增加,晶粒粗化,組織變得不規則、不均勻,枝晶粗化形成網絡狀結構,顆粒間相對滑動困難,使表觀黏度急劇增大。圖6(c)中晶粒迅速粗化是Oswald熟化的結果,較大的枝晶顆粒吞噬周圍的小顆粒而形成粗大顆粒。

                  3 結論

                  (1)A1-7%Si合金在冷卻過程中其黏度變化存在一臨界溫度。低于臨界溫度,熔體表觀黏度迅速增大。加入細化劑可使臨界溫度降低,且使表觀黏度隨溫度降低而增大的趨勢變緩。

                  (2)化學細化法可有效細化晶粒,初晶組織更趨于類球形和/或薔薇花樣的非枝晶結構,明顯改善半固態Al-7%Si合金的流變性能,降低其表觀黏度。Al-5Ti-1B細化效果最明顯,K2TiF6和石墨的混合物次之,而單一的K2TiF6作用最小。

                  (3)TiB2和TiC促進TiA13使Al成核,晶粒細化效果增強。

                  (4)Ti或石墨和K2TiF6的組合,較單一的K2TiF6細化效果更顯著。

                  參考文獻(Reference)

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